Tek bindirmeli kesme numuneleri, çinko kaplı çelik yapıştırıcı ve epoksi yapıştırıcı kullanılarak hazırlanmış ve statik ve yorulma testleri ile değerlendirilmiştir. Havada test edilen eklem yorulması, en yüksek yükte bir miktar çinko delaminasyonu ile birlikte yapışkan bir şekilde başarısız oldu. Suda test edilen derzler, yapıştırıcı ve kohezyon hatası kombinasyonuyla başarısız oldu. SEM, EDX ve FTIR analizleri, epoksi sisteminin tüm bileşenlerinin ayrıntılı karakterizasyonunu sağladı. Yapıştırıcının kütlesi içinde genel olarak homojen bir dağılıma rağmen, çinko tabakasının yanında partikül içermeyen bir ara yüzey tabakası tespit edilmiştir.
Tanıtım
Yapıştırıcıların bir dizi endüstriyel uygulamada (örneğin elektronik, otomotiv, havacılık ve tıp) kullanımı son yıllarda önemli ölçüde artmıştır. Bununla birlikte, yakın zamanda yapılan bir araştırma, yapıştırılmış bağlantıların kullanım ömrünün tahmininin, yapıştırıcı teknolojisinin kullanımını kısıtlayan en önemli faktörlerden biri olduğunu belirlemiştir. Dayanıklılık üzerine yapılan önemli araştırmalara rağmen, ortak kullanım ömrünü tahmin etmede önemli bir belirsizlik var.
Deneysel
Parçalar
Çinko kaplı çelik -
galvaniz sac çelik (Galvatite ZF (12)): sac kalınlığı 1,25 mm; Zn tabakası 10-15µm.
Paslanmaz çelik.
Yapıştırıcılar
Tek parça otomotiv sınıfı (XB5315) ısıyla sertleşen epoksi. XB5315, Bisfenol-A epoksi (%32-44) reçine esaslıdır ve çeşitli organik (kauçuk) ve inorganik mineral dolgu maddeleri ve disiyandiamid (sertleştirici bileşen) içerir.
Ortak hazırlık
Tek Turlu Makas (SLS) Numuneleri
SLS numuneleri ya tek tek hazırlandı ya da en az beş kişilik gruplar halinde bir panelden kesildi.
Numunelerin ayrı ayrı hazırlandığı durumlarda, yapıştırıcı metal alt tabakalardan birinin ucu boyunca kalan alana uygulandı. İki 0,3 mm kalınlığında
çelik ürünleri tel, bağlantı hattı kalınlığını kontrol etmek için örtüşme boyunca bağlantı alanına dikkatlice yerleştirildi. Bu teller kürlendikten sonra eklemde kalıcı özelliklerdi. Basit bir kenetleme düzeni kullanılarak, derzler kürleme sırasında rijit bir şekilde tutulmuştur (fan destekli bir fırında 30 dakika boyunca 180°C).
Alternatif olarak, numunelerin kesildiği bir panel üretmek için numuneler metal levhaların yapıştırılmasıyla yapılmıştır. Bağlantı hattı kalınlığını kontrol eden teller, eklem ekseni yönüne uzunlamasına sokuldu ve kesme aşamasında atıldı. Bu nedenle, son numunelerde tel ara parçası yoktu.
Mekanik Test
Tek Turlu Kesme Numuneleri
Çevre koşulu (RT hava, 60°C hava ve 60°C su) ve bağlantı tipi (kablo aralayıcılı veya ayırıcısız) başına üç numune statik olarak test edilmiştir (çapraz kafa hızı - 10 mm/dak). Pik arıza yükü kaydedildi. Yorulma testleri benzer çevresel koşullar ve konfigürasyonlarda gerçekleştirilmiştir (frekans - 10Hz; stres oranı - 0.1). Gerilme aralığı ve arızaya kadar olan döngü sayısı kaydedildi.
Çevresel Bozulma
Hava
SLS bağlantılarının yorulma performansı, oda sıcaklığında ve 60°C'de ölçülmüştür.
60°C'deki testler için bir çevre odası kullanıldı. Numunenin testten önce 30 dakika dengelenmesine izin verildi.
Su
Yorulma testleri ayrıca, numuneler tamamen suya daldırılarak 60°C'de gerçekleştirilmiştir.
Karakterizasyon Teknikleri
Optik ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) (PGT/EDX'li CamScan CS44) ve fourier transform kızılötesi mikroskopisi (FTIR, Mattson Polaris) kullanıldı.
Sonuçlar ve Tartışma
Mekanik Test
Statik Testler
Tel ara parçalarının varlığı, bağlantıların statik gücünü önemli ölçüde etkilemez. Bununla birlikte, sıcaklığın etkisi açıktır: 60 C'de havada test edilen bağlantıların statik kesme dayanımı, oda sıcaklığında havada test edilen bağlantıların statik dayanımına kıyasla %30 oranında azalmıştır. 60 C'de suda test edilen derzler için statik mukavemette daha fazla azalma gözlenmedi.
Yorulma Testleri
Yorulma verileri, tek turlu kesme numunelerinin çok çeşitli sabit yük genliklerine tabi tutulmasıyla oluşturulmuştur. Tüm numuneler için sonuçlar, bağ hattı kalınlığını kontrol eden tellerin varlığı yorulma performansını önemli ölçüde etkilemiştir. Log-log ölçeğindeki doğrusal regresyon eğrileri, ham verilere uyduruldu. 107 döngüde tanımlanan yorulma mukavemeti, bu regresyon eğrileri kullanılarak hesaplanmıştır. Yorulma mukavemetinin statik mukavemete oranı da tablo halinde verilmiştir. Bu, eklem kuvvetinin çevresel bozulmasının gösterge niteliğinde bir parametresidir.
60°C'de havada test edilen bağlantıların yorulma kesme mukavemeti, oda sıcaklığındaki sonuçlara kıyasla, tel aralayıcılı bağlantılar için %50 ve tel ayırıcısız bağlantılar için %35 azalır. 60°C'de suda test edilenler için yorulma kesme mukavemetinde daha fazla düşüş gözlemlendi (tel aralayıcılı bağlantılar için %85 ve tel ayırıcısız bağlantılar için %75). Açıkça, yorulma kesme mukavemetindeki azalma, tel aralayıcıların mevcudiyeti ile arttırılır.
Yapıştırıcı Bileşimi ve Çinko Kaplama ile Etkileşimi
Galvanneal çelik yapışan için, çinko kaplama, bu tür kaplamaların özelliği olan çatlaklar ve boşluklar içeren kalınlıkta (10-15 um) değişkendir. Yapışkan tabaka, çeşitli boyut ve şekillerde (<1µm ila >300µm) yüksek hacimli dolgu partikülleri içerir. Bu parçacıkların dağılımı, çinko kaplamaya bitişik bir tabaka dışında homojendir. 15-20 um kalınlığındaki bu katman, bitişik ara yüzey katmanı göstermeyen
paslanmaz çelik yüzeyin aksine, neredeyse tamamen herhangi bir partikül malzemeden yoksundur.
A - Dolgu malzemesi (talk - düzensiz, volastonit - iğne benzeri)
B - Epoksi reçine
C - Kauçuk bölgeler
D - Arayüz katmanı
E - Çinko kaplama
F - Yumuşak çelik alt tabaka
Çinko kaplamanın üzerindeki ara yüzey tabakası da tanımlanabilir, bu da dökme reçine malzemesinden önemli ölçüde daha koyudur.
Spot EDX analizi, seçilen alanlarda gerçekleştirildi. Sonuçlar aşağıdaki gibi özetlenmiştir:
Bazı magnezyumlu yüksek kalsiyum ve silikon seviyeleri, bunların talk, (düzensiz) veya volastonit (iğne benzeri) olduğunu gösterir.
Dökme malzeme içindeki açık gri bölgeler karbon, silikon ve oksijen içerir ve bunlar silika ve belki de bir miktar silan malzemesi içeren epoksi reçineden kaynaklanır.
Dökme malzeme içindeki koyu gri bölgeler daha fazla karbon ve daha az miktarda silikon ve kalsiyum içerir. Bu alanların kauçuk sertleştirme malzemesinden oluşması önerilmektedir.
Çinko kaplamanın üzerindeki ara yüzey tabakası, eser düzeyde kalsiyum ve silikon ile birlikte yüksek düzeyde karbon içerir.
Tanımlanan alan aynı zamanda seçilen elemanların genel dağılımını göstermek için EDX eşlenmiştir. En çok ilgi çeken şey, ara yüzey tabakası ile dökme reçine arasındaki kontrasttır, birincisi daha fazla karbon, biraz daha az oksijen ve çok düşük silikon seviyeleri gösterir. Bu, ara yüzey tabakasının daha büyük bir hidrokarbon konsantrasyonuna sahip olduğunu, dökme reçinenin ve silika formundaki silikonun sadece çok düşük seviyelerde mevcut olduğunu gösterir.
Tabaka içinde çok az inorganik dolgunun varlığı veya hiç olmaması, özellikle tüm boyutlarda parçacıklı malzeme bulunmadığından, kolayca açıklanamaz. Bir tür faz ayrımı ile birlikte elektrostatik itmenin bir rol oynayabileceği varsayılmaktadır, ancak bugüne kadar bunu doğrulamak için herhangi bir çalışma yapılmamıştır.
Tabakanın bazı numune kesitlerinde açıkça gözlenebilmesine rağmen, her zaman belirgin olmadığı ve bazen sadece çinko kaplamanın üzerinde küresel yamalar olarak mevcut olduğuna dikkat edilmelidir.
Eklem Kırılma Yüzeyleri
(a) Oda Sıcaklığında Hava
Işık mikroskobu, telli numunelerin (statik ve yorulma yüklemesi) statik yükleme veya yüksek yorulma yük aralıklarında bir miktar çinko delaminasyonu ile ağırlıklı olarak kohezif bir şekilde başarısız olduğunu ortaya koydu. Tel ara parçalarının yanında yapıştırıcı arızası da görüldü. Yükleme ve kırılma modu ile ilgili herhangi bir eğilim tanımlanmadı.
Telsiz numunelerin analizi, bazı eklemler için sınırlı çinko delaminasyonu olduğunu ortaya çıkardı. Birincil başarısızlık modu, tür olarak uyumlu görünüyordu.
(b) 60°C'de Hava
60°C'de havada test edilen tüm numuneler için ana başarısızlık modu kohezif bozulmaydı. Oda sıcaklığındaki numunelere gelince, bağlantı hattı ('eski' numuneler) içinde tel aralayıcıların varlığı, tellerin etrafındaki yapıştırıcı arızasının kanıtladığı gibi arızayı tetikliyor gibi görünmektedir.
(c) 60°C'de Su
Yorulmada yüklenmiş tel ara parçaları olan bağlantıların arıza modu, kohezyon ve yapıştırıcı arızasının bir kombinasyonuydu. Sonuncusu genellikle eklem alanının %40'ını kaplar ve doğrudan aralayıcı tellerin varlığıyla ilgili gibi görünür.
Hem statik hem de yorulma testleri için, bağlantı hattı içindeki tellerin varlığının, arıza modunun ve yerinin belirlenmesinde kritik olduğu gözlemlendi. Yapıştırıcı ve teller arasındaki arayüz, suyun bağlantıya nüfuz etmesini ve yapıştırıcının bozulmasına yol açan arayüze saldırmasını sağladı.
Benzer şekilde, telsiz bağlantılar, kohezif ve yapışkan arıza karışımıyla başarısız oldu. Bununla birlikte, yapışkan kırılma modeli, hilal şeklinde olması ve bağlantının her iki ucuna odaklanması bakımından belirgin bir eğilim izlemiştir. Desen, azalan yükler ile boyut olarak arttı. Bu, artan maruz kalma sürelerine karşılık gelir ve suyun yapıştırıcıdan difüzyon hızıyla ilgilidir.
FTIR
FTIR analizi, en geniş test koşulları aralığını kapsayacak şekilde seçilen dört numune üzerinde gerçekleştirildi.
Spektrumlarda varyasyonlar gözlemlendi, ancak malzemenin kimyasal yapısındaki değişikliklere atfedilebilecek birkaç tutarlı değişiklik vardı. Bu varyasyonlar en fazla 1000 ve 1100cm-1 arasındaydı, burada iki veya üç çok güçlü tepe yoğunlukta değişiklik gösteriyordu. Bu alan inorganik dolgu takviye malzemesinin titreşim bantlarına karşılık gelir. Bu tür varyasyonların yalnızca dolgu maddesinin numuneden numuneye dağılımındaki değişikliklerden kaynaklandığı varsayılmaktadır.
Sonuçlar
Ana sonuçlar aşağıdaki gibidir:
Yapıştırıcıyla birleştirilmiş bir bağlantının bağlantı hattına kalıcı aralayıcı tellerin dahil edilmesinin, yorulma mukavemetini ve yorulma ömrünü önemli ölçüde tehlikeye attığı gösterilmiştir. Bu nedenle, mümkün olan her yerde, bu bağ hattı kalınlık kontrolü yönteminin kullanılmaması şiddetle tavsiye edilir. Tellerin mevcudiyeti, ya yapıştırıcı içindeki kohezyon hatası ya da yapışan/yapışkan ara yüzeyindeki hidrolojik saldırı yoluyla başarısızlığın başlayabildiği bağlantı içinde kusurlar ya da çatlaklar yaratır.
Havada test edilen tüm tek bindirmeli kesme bağlantılarının yorulması, en yüksek yüklerde görülen bir miktar çinko delaminasyonu ile birlikte yapışkan olarak başarısız oldu. Suda test edilen derzler, yapıştırıcı ve kohezyon hatası kombinasyonuyla başarısız oldu. Yapıştırıcı arızası derz içine nem difüzyonuna bağlandı ve tel olmadığında maruz kalma süresiyle artan yapıştırıcı arızası seviyeleri açısından açık bir eğilim görüldü.
Yapıştırıcı ve çinko kaplama arasında bir ara yüzey tabakası oluşturmak üzere bir reaksiyonun bazı yapıştırılmış numuneler için meydana geldiği gösterilmiştir. Bununla birlikte, bu tabakanın varlığını, statik veya yorulma yükleme koşullarında yapışkan bağlantının mekanik performansı ile ilişkilendiren hiçbir kanıt bulunamamıştır.
